AIP Advances | 制作低损耗绝缘体上铌酸锂波导的方法

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引言
( k# |; F. G! B绝缘体上铌酸锂(LNOI)波导因其优异的光学性能，在集成光电子技术中有广泛应用。然而，由于铌酸锂(LN)的硬度高、化学惰性强，且在刻蚀过程中易产生材料再沉积，制作低损耗LNOI波导具有很大挑战。本文基于美国国家标准与技术研究院(NIST) NanoFab设施的研究，介绍了优化LNOI波导制作工艺的关键步骤和注意事项[1]。

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- F- _* K( {( t7 a8 i% x' t% ]% h
' g3 s# X7 P. }+ i6 }掩模选择与图形化
% t& D: f) e8 v选择合适的掩模材料对获得高质量刻蚀结构非常重要。虽然软掩模(如电子束光刻胶)使用简单，但通常会导致侧壁质量较差。硬掩模，如铬(Cr)或二氧化硅(SiO2)，一般能产生更好的结果。
0 q0 `& a7 g3 S
为图形化波导，通常使用电子束光刻(EBL)和正性光刻胶如ZEP520A。将光刻胶旋涂到LNOI芯片上，用EBL曝光，然后显影。对于硬掩模样品，在涂覆光刻胶之前需要先沉积掩模材料(如Cr或SiO2)。

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! J4 M) V8 [' B& X1 H1 B7 Q, B图1：使用ICP RIE图形化LN的制作过程示意图。
6 b0 C& T) o! ]5 p
% F! T  Q; G% e0 {+ G) U& u1 q刻蚀过程
电感耦合等离子体反应离子刻蚀(ICP RIE)是刻蚀LN的首选方法。
" F, {& g+ `2 h, N( Y$ c' ~" F' K该过程使用氩(Ar)等离子体物理刻蚀材料。需要优化的关键参数包括：

射频(RF)功率：控制离子向基板加速，显着影响刻蚀速率、深度和再沉积。

ICP功率：决定等离子体密度。
腔室压力
气体流量
基板温度
; {6 ^5 E$ m+ h% g8 o

5 M: Z& s* `) V  J9 m( E

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图2：用于LN刻蚀的ICP腔室示意图。
( a+ X, r/ u4 E( G( j( Y
% F/ L( u- v1 C( F- H5 V6 v0 @
. h- V, G5 }0 j5 m9 l4 X0 NRF功率优化
RF功率是影响刻蚀和再沉积平衡的关键参数。在低RF功率下，再沉积材料往往积累在侧壁上。随着RF功率增加，刻蚀速率超过再沉积速率，导致侧壁更干净。

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图3：SEM图像显示了RF功率对使用Cr掩模样品再沉积的影响。
- |" g7 a% a* V$ ]* ~2 o
, o& N' P  J' t然而，过高的RF功率会导致波导结构损坏。最佳RF功率范围通常在100-200 W之间，但可能因具体使用的ICP RIE设备而异。
( d$ a) Y7 c3 R. Z, Q0 m
再沉积物去除
* U( w7 Q2 I4 n: V即使优化了刻蚀参数，通常仍有一些再沉积物残留，需要通过湿法清洗过程去除。改良的RCA-1溶液(NH4OH:H2O2:H2O比例为2:2:1)加热到85°C对此很有效。

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图4：清洗过程不同阶段的LN波导SEM图像。
( @# {6 B4 Z' h) P* A
$ Q1 x  n' L  Y; t- ~. J, v, L) t清洗过程需要仔细优化：

持续时间：清洗不足会留下再沉积物，过度清洗会损坏波导。

方向：样品应在相对于搅拌方向的0°和90°方向上清洗。

溶液新鲜度：改变样品方向时，应准备新的清洗溶液。
& g  {! T3 H9 i( O[/ol]
$ K7 m5 o$ P# `( P( W, R典型的优化清洗过程包括每个方向15分钟，总共30分钟。
" \/ |3 u. \) R3 G+ a" e

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图5：SEM图像显示了过度清洗导致的波导损坏。
; H( |* k, g( d, ^4 H
" e1 P1 a& f; d6 T; e8 T2 W7 Q硬掩模比较
虽然Cr和SiO2硬掩模都能产生良好结果，但它们具有不同特性：
' C4 f! _! J; @  ~  K' V5 i+ z
1. 铬掩模：

由于Cr的多晶结构，在侧壁上产生颗粒状特征

与SiO2相比，通常产生更光滑的侧壁

不太容易出现沟槽问题
" T- y1 Z7 ]% x( h
2. 二氧化硅掩模：

可能在侧壁上产生条纹

更容易在侧壁底部产生沟槽

可能需要额外措施来缓解充电效应
- b6 O4 r3 @4 K2 k/ |! B) @- O% Y

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图6：比较使用(a) Cr和(b) SiO2硬掩模刻蚀的LN波导SEM图像。

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* L9 B; X! J& `! a5 Y( [: f图7：使用(a) Cr和(b) SiO2硬掩模刻蚀的LN波导FIB-milled横截面SEM图像。
! J3 w. }2 X$ V' ^; ^: A6 P! a
8 C$ w" k0 l2 h- D波导制作流程
基于上述优化，以下是制作低损耗LNOI波导的流程总结：
, Q# c8 F$ M' V2 u2 B: y4 S* H
1. 基板准备：
7 Y/ |- [* D5 h: U从LNOI晶圆开始(如700 nm x切割LN薄膜在2 μm SiO2上，再在Si基板上)
/ c3 X* f- U" d  L7 ^& z& E使用硫酸高锰酸钾溶液清洗基板，然后进行RCA清洗
& p% w# g8 D& v) v' i+ I$ \
" T' i0 t% Q5 K( C  g2. 硬掩模沉积：

使用电子束蒸发沉积50 nm Cr

(替代方案：500 nm PECVD SiO2 + 10 nm电子束Cr)
+ }/ Z- G+ {) [; ^$ k9 E
7 q* a- q7 U. ?; N1 D3. 光刻：

旋涂ZEP520A电子束光刻胶

进行电子束光刻定义波导图形

显影曝光后的光刻胶
: |) F' J, V. C) E3 p1 L& a
4. 图形转移到硬掩模：

使用ICP RIE刻蚀硬掩模层
+ o9 {: g' S' X) j7 L, [
9 w  G) z  N: V" b' X- J5. LN刻蚀：
. k  j1 f( h' `$ I  K- Y2 U" d

使用优化参数进行LN的ICP RIE刻蚀：
    RF功率：150 W
" I& {; O' z, r" L5 `3 v1 J% `% q    ICP功率：1500 W
1 v: m" f( T# f' A$ {    压力：5 mTorr
    Ar气体流量：20 SCCM
    温度：5°C

使用多个短刻蚀循环，中间有冷却期，以防止样品损坏
' q9 Z) u) E& P6 ^
9 Z6 ]$ r( w- k, i5 a6. 掩模去除：
/ W, z. B3 p# @7 Y: Q4 V' j6 Z( V/ l

使用适当的刻蚀剂去除剩余硬掩模
: m9 ?) k# U5 S! m
0 p4 Z" `/ ~# ?7 @% Q+ d8 u9 B. v' K9 ~7. 再沉积物清洗：
# m. ]4 h1 }/ r! |8 F- C0 o+ N

在加热的RCA-1溶液中每个方向清洗15分钟(总共30分钟)

" b) R* f/ m, ?8. 包覆(可选)：
' d; I, k$ K! G& w6 U9 n

使用PECVD沉积2 μm SiO2作为上部包覆层
; f+ X2 `1 J, z% J- ]
$ {! m9 }" j3 T+ c$ S- C9. 端面准备：

抛光端面以进行光学耦合

) n( Y/ m1 l9 [- n( C# w光学表征
# @3 N4 J6 S) g5 [为评估制作的波导质量，光学损耗测量非常重要。典型设置包括使用锥形光纤将1550 nm激光耦合到波导中，并测量输出功率。
8 m: P) Q5 l3 L& `3 ]

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图8：测量LNOI波导在1550 nm波长下光学损耗的实验装置示意图。

% i7 F( ]; i4 s: ^

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图9：对八个相同LNOI波导进行的光学损耗测量结果。

' `3 j* t* |1 m6 {使用本文描述的优化制作工艺，可以实现长度为4.5 mm的LNOI波导，总损耗(传播+耦合)约为-10.5 dB。这相当于传播损耗的上限估计约为2 dB/cm，与文献报道的数值具有竞争力。

0 |' X, E/ b$ i! l4 q; @结论
& X# T/ n0 E$ `" g* z0 C制作低损耗LNOI波导需要仔细优化多个工艺步骤，从掩模选择到刻蚀参数和刻蚀后清洗。作者认为通过遵循本文提供的指南，研究人员可以开发可靠的工艺来制作高质量LNOI光电子器件，即使在共享洁净室设施中也能实现。持续改进这些技术将进一步推动集成铌酸锂光电子技术的发展。
6 S8 U1 n/ T8 z: j6 y! I
参考文献
. o+ n/ o! Q& V% l* J[1] CH. S. S. Pavan Kumar, N. N. Klimov, and P. S. Kuo, "Optimization of waveguide fabrication processes in lithium-niobate-on-insulator platform," AIP Advances, vol. 14,
/ V7 W! ?( C9 F% a- w0 A
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